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粮食、油料检验脂肪酸值测定法
     本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。

    1 仪器和用具

    1.1 带塞锥形瓶:150ml;
    1.2 量筒;
    1.3 移液管;
    1.4 微量滴定管;
    1.5 表面皿;
    1.6 天平:感量0.01g
    1.7 电动振荡器;
    1.8 漏斗等。

    2 试剂 

    2.1 0.01N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml,用95%乙醇稀释至500ml;
    2.2 苯、95%乙醇;
    2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。

    3 操作方法

    3.1 试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
    3.2 浸出:称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200ml或250ml锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出,将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
    3.3 过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
    3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V1)。
    3.5 空白试验:取25ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V0)。

    4 结果计算

    脂肪酸值以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
    脂肪酸值按下列公式计算:
   50 10000
      脂肪酸值(mgKOH/100g)=(V1-V0)N×56.1×──×─────
    25 W(100-M)
    式中:V1——滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,ml;
       V0——滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;
       50——浸泡试样用苯的体积,ml;
       25——用于滴定的滤液体积,ml;
       N——氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的当量浓度;
    56.1——氢氧化钾毫克当量;
       W——试样重量,g;
       M——试样水分百分率,%(测定面粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分);
       100——换算为100g试样重量。

    双试验结果允许差,脂肪酸值在51以上的不超过5mgKOH/100g;在50以下的,不超过3mgKOH/100g。求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
  注:浸出液色过深,滴定终点不好观察时,改用四折滤纸,在滤纸锥头内放入约0.5g粉末活性碳,慢慢注入浸出液,边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂,滴定终点为绿色或蓝绿色。
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