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中华人民共和国农业行业标准(有机肥料全钾的测定)

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定有机肥料全钾的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。

本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量测定。

2  引用标准

GB/T 6682  分析实验室用水规格及试验方法

3  方法原理

有机肥料试样经硫酸-过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。

4  试剂

所用试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。

4.1  硫酸(GB/T 625)。

4.2  过氧化氢(GB/T 6684)。

4.3  磷标准贮备溶液:1mg/mL

    称取1.907g经110℃烘干2h的氯化钾(GB 646),用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。

4.4  钾标准溶液:100μg/mL

    吸取10.0mL钾(K)标准贮备液(4.3)于100mL容量瓶中,加水定容,此溶液1mL含钾(K)100μg。

5  仪器、设备

    通常实验室用仪器和

5.1  分析天平;感量为0.1mg。

5.2  可调电炉:1000W。

5.3  火焰光度计

5.4  开氏瓶:50或100mL。

5.5  容量瓶:50,100,1000mL。

5.6  移液管:5,10mL。

5.7  弯颈小漏斗:Φ2cm。

5.8  具塞三角瓶:150mL。

6  试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩至约100g,粉碎,全部通过1mm孔径筛,装入样品瓶中,备用。

7  分析步骤

7.1  试样溶液制备

称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1~2g),精确至0.001g,小心放入开氏烧瓶(5.4)底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加5.0mL硫酸(4.1)和1.5mL过氧化氢(4.2),小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗(5,7),放置过夜。

在可调电炉(5.2)上加热,缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢(4.3),轻轻摇动开氏烧瓶,加热约10min,取下,稍冷后分次再加5~10滴过氧化氢(4.2)并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20~30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸于过滤到具塞三角瓶中(5.8)中,备用。

同一试验做两个平行测定。

7.2  空白试验

除不加试样外,应用的试剂和操作步骤同7.1。

7.3  校准曲线绘制

    吸取钾标准溶液(4.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。

7.4  测定

    吸取5.00mL试样溶液(7.1)于50mL容量瓶中,加水室容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。

8  分析结果的表述

全钾(K)含量以g/kg表示,按下式计算:

全钾(K)

式中:c-由校准曲线查得或由回归方程求得显色磷浓度,μg/mL;

      V-显色体积,50mL;

D-分取倍数,定容体积/分取体积,100/50;

m-称取试样质量,g;

    10-3-将μg/g换算为g /kg的因数。

所得结果应表示至二位小数。

9  允许差

9.1  两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

9.2  两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求:

K,g/kg

允许差,g/kg

<5.0

<0.5

5.1~10.0

<0.7

10.1~15.0

<0.9

>15.1

<1.2

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